6N അൾട്രാ-ഹൈ-പ്യൂരിറ്റി സൾഫർ വാറ്റിയെടുക്കലും ശുദ്ധീകരണ പ്രക്രിയയും വിശദമായ പാരാമീറ്ററുകൾക്കൊപ്പം

6N (≥99.9999% പരിശുദ്ധി) അൾട്രാ-ഹൈ-പ്യൂരിറ്റി സൾഫറിന്റെ ഉത്പാദനത്തിന്, മൾട്ടി-സ്റ്റേജ് ഡിസ്റ്റിലേഷൻ, ഡീപ് അഡോർപ്ഷൻ, അൾട്രാ-ക്ലീൻ ഫിൽട്ടറേഷൻ എന്നിവ ആവശ്യമാണ്, ഇത് ട്രെയ്സ് ലോഹങ്ങൾ, ജൈവ മാലിന്യങ്ങൾ, കണികകൾ എന്നിവ ഇല്ലാതാക്കുന്നു. വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ, മൈക്രോവേവ് സഹായത്തോടെയുള്ള ശുദ്ധീകരണം, പ്രിസിഷൻ പോസ്റ്റ്-ട്രീറ്റ്മെന്റ് സാങ്കേതികവിദ്യകൾ എന്നിവ സംയോജിപ്പിക്കുന്ന ഒരു വ്യാവസായിക തലത്തിലുള്ള പ്രക്രിയയാണ് താഴെ കൊടുത്തിരിക്കുന്നത്.

I. അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ മുൻകൂർ സംസ്കരണവും മാലിന്യ നീക്കം ചെയ്യലും

1. അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ തിരഞ്ഞെടുപ്പും പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റും

• ‍ആവശ്യകതകൾ: പ്രാരംഭ സൾഫർ ശുദ്ധത ≥99.9% (3N ഗ്രേഡ്), ആകെ ലോഹ മാലിന്യങ്ങൾ ≤500 ppm, ജൈവ കാർബൺ അളവ് ≤0.1%.
• ‍മൈക്രോവേവ് സഹായത്തോടെ ഉരുകൽ:
  140–150°C താപനിലയിൽ ഒരു മൈക്രോവേവ് റിയാക്ടറിൽ (2.45 GHz ഫ്രീക്വൻസി, 10–15 kW പവർ) അസംസ്കൃത സൾഫർ സംസ്കരിക്കുന്നു. മൈക്രോവേവ്-ഇൻഡ്യൂസ്ഡ് ദ്വിധ്രുവ ഭ്രമണം ജൈവ മാലിന്യങ്ങൾ (ഉദാ: ടാർ സംയുക്തങ്ങൾ) വിഘടിപ്പിക്കുമ്പോൾ ദ്രുത ഉരുകൽ ഉറപ്പാക്കുന്നു. ഉരുകൽ സമയം: 30–45 മിനിറ്റ്; മൈക്രോവേവ് നുഴഞ്ഞുകയറ്റ ആഴം: 10–15 സെ.മീ.
• ‍ഡീയോണൈസ്ഡ് വാട്ടർ വാഷിംഗ്:
  വെള്ളത്തിൽ ലയിക്കുന്ന ലവണങ്ങൾ (ഉദാ: അമോണിയം സൾഫേറ്റ്, സോഡിയം ക്ലോറൈഡ്) നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി, ഉരുകിയ സൾഫർ 1:0.3 പിണ്ഡ അനുപാതത്തിൽ (120°C, 2 ബാർ മർദ്ദം) ഒരു റിയാക്ടറിൽ 1 മണിക്കൂർ ഡീയോണൈസ് ചെയ്ത വെള്ളവുമായി (പ്രതിരോധശേഷി ≥18 MΩ·cm) കലർത്തുന്നു. ജലത്തിൽ ലയിക്കുന്ന ലവണങ്ങൾ (ഉദാ: അമോണിയം സൾഫേറ്റ്, സോഡിയം ക്ലോറൈഡ്) നീക്കം ചെയ്യുന്നു. ജലീയ ഘട്ടം ഡീകാൻറുചെയ്‌ത് ചാലകത ≤5 μS/cm വരെ 2-3 സൈക്കിളുകളിൽ വീണ്ടും ഉപയോഗിക്കുന്നു.

2. മൾട്ടി-സ്റ്റേജ് അഡോർപ്ഷൻ ആൻഡ് ഫിൽട്രേഷൻ‌

• ‍ഡയറ്റോമേഷ്യസ് എർത്ത്/സജീവമാക്കിയ കാർബൺ അഡോർപ്ഷൻ:
  ലോഹ സമുച്ചയങ്ങളെയും അവശിഷ്ട ജൈവവസ്തുക്കളെയും ആഗിരണം ചെയ്യുന്നതിന് നൈട്രജൻ സംരക്ഷണത്തിൽ (130°C, 2 മണിക്കൂർ ഇളക്കൽ) ഉരുകിയ സൾഫറിലേക്ക് ഡയറ്റോമേഷ്യസ് എർത്ത് (0.5–1%), ആക്റ്റിവേറ്റഡ് കാർബൺ (0.2–0.5%) എന്നിവ ചേർക്കുന്നു.
• ‍അൾട്രാ-പ്രിസിഷൻ ഫിൽട്രേഷൻ:
  ≤0.5 MPa സിസ്റ്റം മർദ്ദത്തിൽ ടൈറ്റാനിയം സിന്റേർഡ് ഫിൽട്ടറുകൾ (0.1 μm പോർ വലുപ്പം) ഉപയോഗിച്ച് രണ്ട്-ഘട്ട ഫിൽട്രേഷൻ. ഫിൽട്രേഷന് ശേഷമുള്ള കണികകളുടെ എണ്ണം: ≤10 കണികകൾ/L (വലുപ്പം >0.5 μm).

II. മൾട്ടി-സ്റ്റേജ് വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ പ്രക്രിയ

1. പ്രാഥമിക വാറ്റിയെടുക്കൽ (ലോഹ മാലിന്യങ്ങൾ നീക്കം ചെയ്യൽ)‌

• ‍ഉപകരണങ്ങൾ: 316L സ്റ്റെയിൻലെസ് സ്റ്റീൽ ഘടനാപരമായ പാക്കിംഗ് (≥15 സൈദ്ധാന്തിക പ്ലേറ്റുകൾ), വാക്വം ≤1 kPa ഉള്ള ഉയർന്ന ശുദ്ധതയുള്ള ക്വാർട്സ് വാറ്റിയെടുക്കൽ കോളം.
• ‍പ്രവർത്തന പാരാമീറ്ററുകൾ:
• ‍ഫീഡ് താപനില: 250–280°C (ആംബിയന്റ് മർദ്ദത്തിൽ 444.6°C ൽ സൾഫർ തിളച്ചുമറിയുന്നു; വാക്വം തിളനില 260–300°C ആയി കുറയ്ക്കുന്നു).
• ‍റിഫ്ലക്സ് അനുപാതം: 5:1–8:1; നിരയുടെ മുകളിലെ താപനിലയിലെ ഏറ്റക്കുറച്ചിലുകൾ ≤±0.5°C.
• ‍ഉൽപ്പന്നം: ബാഷ്പീകരിച്ച സൾഫറിന്റെ പരിശുദ്ധി ≥99.99% (4N ഗ്രേഡ്), ആകെ ലോഹ മാലിന്യങ്ങൾ (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. ദ്വിതീയ മോളിക്യുലാർ ഡിസ്റ്റിലേഷൻ (ജൈവ മാലിന്യങ്ങൾ നീക്കം ചെയ്യൽ)‌

• ‍ഉപകരണങ്ങൾ: 10–20 മില്ലീമീറ്റർ ബാഷ്പീകരണ-കണ്ടൻസേഷൻ വിടവ്, ബാഷ്പീകരണ താപനില 300–320°C, വാക്വം ≤0.1 Pa ഉള്ള ഷോർട്ട്-പാത്ത് മോളിക്യുലാർ ഡിസ്റ്റിലർ.
• ‍മാലിന്യ വേർതിരിക്കൽ:
  തിളയ്ക്കുന്ന ജൈവവസ്തുക്കൾ (ഉദാ: തയോതെറുകൾ, തയോഫീൻ) ബാഷ്പീകരിക്കപ്പെടുകയും പുറന്തള്ളപ്പെടുകയും ചെയ്യുന്നു, അതേസമയം ഉയർന്ന തിളയ്ക്കുന്ന മാലിന്യങ്ങൾ (ഉദാ: പോളിയറോമാറ്റിക്സ്) തന്മാത്രാ സ്വതന്ത്ര പാതയിലെ വ്യത്യാസങ്ങൾ കാരണം അവശിഷ്ടങ്ങളിൽ തന്നെ തുടരുന്നു.
• ‍ഉൽപ്പന്നം: സൾഫറിന്റെ പരിശുദ്ധി ≥99.999% (5N ഗ്രേഡ്), ഓർഗാനിക് കാർബൺ ≤0.001%, അവശിഷ്ട നിരക്ക് <0.3%.

3. തൃതീയ മേഖല ശുദ്ധീകരണം (6N പരിശുദ്ധി കൈവരിക്കൽ)‌

• ‍ഉപകരണങ്ങൾ: മൾട്ടി-സോൺ താപനില നിയന്ത്രണമുള്ള (± 0.1°C) തിരശ്ചീന സോൺ റിഫൈനർ, സോൺ യാത്രാ വേഗത 1–3 മിമി/മണിക്കൂർ.
• ‍വേർതിരിവ്:
  വേർതിരിക്കൽ ഗുണകങ്ങൾ (K=Csolid/Cliquid) ഉപയോഗിക്കുന്നു.K=Cഖര/Cദ്രാവകം), 20–30 സോൺ ഇൻ‌ഗോട്ട് അറ്റത്ത് കോൺ‌സെൻട്രേറ്റ് ലോഹങ്ങൾ (As, Sb) കടന്നുപോകുന്നു. സൾഫർ ഇൻ‌ഗോട്ടിന്റെ അവസാന 10–15% ഉപേക്ഷിക്കപ്പെടുന്നു.

III. പോസ്റ്റ്-ട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൻഡ് അൾട്രാ-ക്ലീൻ ഫോർമിംഗ്‌

1. അൾട്രാ-പ്യുവർ ലായക വേർതിരിച്ചെടുക്കൽ

• ‍ഈതർ/കാർബൺ ടെട്രാക്ലോറൈഡ് വേർതിരിച്ചെടുക്കൽ:
  അൾട്രാസോണിക് സഹായത്തോടെ (40 kHz, 40°C) 30 മിനിറ്റ് നേരം സൾഫർ ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക്-ഗ്രേഡ് ഈതറുമായി (1:0.5 വോളിയം അനുപാതം) കലർത്തി അൾട്രാസോണിക് ഓർഗാനിക് അംശങ്ങൾ നീക്കം ചെയ്യുന്നു.
• ‍ലായക വീണ്ടെടുക്കൽ:
  തന്മാത്രാ അരിപ്പ ആഗിരണം, വാക്വം വാറ്റിയെടുക്കൽ എന്നിവ ലായക അവശിഷ്ടങ്ങളെ ≤0.1 ppm ആയി കുറയ്ക്കുന്നു.

2. അൾട്രാഫിൽട്രേഷനും അയോൺ എക്സ്ചേഞ്ചും

• ‍PTFE മെംബ്രൺ അൾട്രാഫിൽട്രേഷൻ:
  160–180°C ലും ≤0.2 MPa മർദ്ദത്തിലും 0.02 μm PTFE മെംബ്രണുകളിലൂടെ ഉരുകിയ സൾഫർ ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുന്നു.
• ‍അയോൺ എക്സ്ചേഞ്ച് റെസിനുകൾ:
  ചേലേറ്റിംഗ് റെസിനുകൾ (ഉദാ. ആംബർലൈറ്റ് IRC-748) 1–2 BV/h ഫ്ലോ റേറ്റിൽ ppb-ലെവൽ ലോഹ അയോണുകൾ (Cu²⁺, Fe³⁺) നീക്കം ചെയ്യുന്നു.

3. അൾട്രാ-ക്ലീൻ എൻവയോൺമെന്റ് രൂപീകരണം

• ‍നിഷ്ക്രിയ വാതക അറ്റോമൈസേഷൻ:
  ക്ലാസ് 10 ക്ലീൻറൂമിൽ, ഉരുകിയ സൾഫറിനെ നൈട്രജൻ (0.8–1.2 MPa മർദ്ദം) ഉപയോഗിച്ച് 0.5–1 mm ഗോളാകൃതിയിലുള്ള തരികളാക്കി (ഈർപ്പം <0.001%) ആറ്റമാക്കും.
• ‍വാക്വം പാക്കേജിംഗ്:
  ഓക്സീകരണം തടയുന്നതിനായി അൾട്രാ-പ്യുവർ ആർഗണിൽ (≥99.9999% പരിശുദ്ധി) അലുമിനിയം കോമ്പോസിറ്റ് ഫിലിമിൽ അന്തിമ ഉൽപ്പന്നം വാക്വം-സീൽ ചെയ്യുന്നു.

IV. പ്രധാന പ്രോസസ് പാരാമീറ്ററുകൾ‌

വി. ഗുണനിലവാര നിയന്ത്രണവും പരിശോധനയും

1. ‍ട്രെയ്‌സ് മാലിന്യ വിശകലനം:

• ‍ജിഡി-എംഎസ് (ഗ്ലോ ഡിസ്ചാർജ് മാസ് സ്പെക്ട്രോമെട്രി): ≤0.01 ppb-ൽ ലോഹങ്ങളെ കണ്ടെത്തുന്നു.
• ‍TOC അനലൈസർ: ഓർഗാനിക് കാർബൺ ≤0.001 ppm അളക്കുന്നു.

1. ‍കണിക വലിപ്പ നിയന്ത്രണം:
   ലേസർ ഡിഫ്രാക്ഷൻ (മാസ്റ്റർസൈസർ 3000) D50 വ്യതിയാനം ≤±0.05 മിമി ഉറപ്പാക്കുന്നു.
2. ‍ഉപരിതല ശുചിത്വം:
   XPS (എക്സ്-റേ ഫോട്ടോഇലക്ട്രോൺ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി) ഉപരിതല ഓക്സൈഡ് കനം ≤1 nm ആണെന്ന് സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു.

VI. സുരക്ഷയും പരിസ്ഥിതി രൂപകൽപ്പനയും

1. ‍സ്ഫോടന പ്രതിരോധം:
   ഇൻഫ്രാറെഡ് ഫ്ലേം ഡിറ്റക്ടറുകളും നൈട്രജൻ ഫ്ലഡിങ് സിസ്റ്റങ്ങളും ഓക്സിജന്റെ അളവ് <3% നിലനിർത്തുന്നു
2. ‍എമിഷൻ നിയന്ത്രണം:

• ‍ആസിഡ് വാതകങ്ങൾ: രണ്ട് ഘട്ട NaOH സ്‌ക്രബ്ബിംഗ് (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ നീക്കം ചെയ്യുന്നു.
• ‍VOC-കൾ: സിയോലൈറ്റ് റോട്ടർ + ആർ‌ടി‌ഒ (850°C) മീഥെയ്ൻ ഇതര ഹൈഡ്രോകാർബണുകളെ ≤10 mg/m³ ആയി കുറയ്ക്കുന്നു.

1. ‍മാലിന്യ പുനരുപയോഗം:
   ഉയർന്ന താപനില കുറയ്ക്കൽ (1200°C) ലോഹങ്ങളെ വീണ്ടെടുക്കുന്നു; അവശിഷ്ട സൾഫറിന്റെ അളവ് <0.1%.

VII. ടെക്നോ-ഇക്കണോമിക് മെട്രിക്സ്

• ‍ഊർജ്ജ ഉപഭോഗം: 6N സൾഫറിന്റെ ഒരു ടണ്ണിന് 800–1200 kWh വൈദ്യുതിയും 2–3 ടൺ നീരാവിയും.
• ‍വരുമാനം: സൾഫർ വീണ്ടെടുക്കൽ ≥85%, അവശിഷ്ട നിരക്ക് <1.5%.
• ‍ചെലവ്: ഉൽപ്പാദനച്ചെലവ് ~120,000–180,000 CNY/ടൺ; വിപണി വില 250,000–350,000 CNY/ടൺ (അർദ്ധചാലക ഗ്രേഡ്).

ഈ പ്രക്രിയ സെമികണ്ടക്ടർ ഫോട്ടോറെസിസ്റ്റുകൾക്കും, III-V കോമ്പൗണ്ട് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകൾക്കും, മറ്റ് നൂതന ആപ്ലിക്കേഷനുകൾക്കും വേണ്ടി 6N സൾഫർ ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്നു. തത്സമയ നിരീക്ഷണവും (ഉദാ: LIBS എലമെന്റൽ വിശകലനം) ISO ക്ലാസ് 1 ക്ലീൻറൂം കാലിബ്രേഷനും സ്ഥിരമായ ഗുണനിലവാരം ഉറപ്പാക്കുന്നു.

അടിക്കുറിപ്പുകൾ

1. റഫറൻസ് 2: വ്യാവസായിക സൾഫർ ശുദ്ധീകരണ മാനദണ്ഡങ്ങൾ
2. റഫറൻസ് 3: കെമിക്കൽ എഞ്ചിനീയറിംഗിലെ അഡ്വാൻസ്ഡ് ഫിൽട്രേഷൻ ടെക്നിക്കുകൾ
3. റഫറൻസ് 6: ഉയർന്ന ശുദ്ധതയുള്ള വസ്തുക്കൾ പ്രോസസ്സ് ചെയ്യുന്നതിനുള്ള ഹാൻഡ്‌ബുക്ക്
4. റഫറൻസ് 8: സെമികണ്ടക്ടർ-ഗ്രേഡ് കെമിക്കൽ പ്രൊഡക്ഷൻ പ്രോട്ടോക്കോളുകൾ
5. റഫറൻസ് 5: വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ